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Nous avons étudié l'effet de la surface spécifique sur les propriétés électrochimiques de NiCo2O4 (NCO) pour la détection du glucose.Des nanomatériaux NCO à surface spécifique contrôlée ont été produits par synthèse hydrothermale avec des additifs, et des nanostructures auto-assemblées à morphologie en forme de hérisson, d'aiguille de pin, de trémelle et de fleur ont également été produites.L'originalité de cette méthode réside dans le contrôle systématique du chemin de réaction chimique par ajout de divers additifs lors de la synthèse, ce qui conduit à la formation spontanée de diverses morphologies sans aucune différence dans la structure cristalline et l'état chimique des éléments constitutifs.Ce contrôle morphologique des nanomatériaux NCO entraîne des modifications importantes des performances électrochimiques de détection du glucose.En conjonction avec la caractérisation des matériaux, la relation entre la surface spécifique et les performances électrochimiques pour la détection du glucose a été discutée.Ce travail peut fournir des informations scientifiques sur le réglage de la surface des nanostructures qui détermine leur fonctionnalité pour des applications potentielles dans les biocapteurs de glucose.
Les taux de glycémie fournissent des informations importantes sur l'état métabolique et physiologique de l'organisme1,2.Par exemple, des niveaux anormaux de glucose dans le corps peuvent être un indicateur important de problèmes de santé graves, notamment le diabète, les maladies cardiovasculaires et l'obésité3,4,5.Par conséquent, une surveillance régulière de la glycémie est très importante pour maintenir une bonne santé.Bien que divers types de capteurs de glucose utilisant la détection physico-chimique aient été signalés, une faible sensibilité et des temps de réponse lents restent des obstacles aux systèmes de surveillance continue du glucose6,7,8.De plus, les capteurs de glucose électrochimiques actuellement populaires basés sur des réactions enzymatiques ont encore certaines limites malgré leurs avantages de réponse rapide, de sensibilité élevée et de procédures de fabrication relativement simples9,10.Par conséquent, divers types de capteurs électrochimiques non enzymatiques ont été largement étudiés pour prévenir la dénaturation enzymatique tout en conservant les avantages des biocapteurs électrochimiques9,11,12,13.
Les composés de métaux de transition (TMC) ont une activité catalytique suffisamment élevée vis-à-vis du glucose, ce qui élargit la portée de leur application dans les capteurs de glucose électrochimiques13,14,15.Jusqu'à présent, diverses conceptions rationnelles et méthodes simples pour la synthèse de TMS ont été proposées pour améliorer encore la sensibilité, la sélectivité et la stabilité électrochimique de la détection du glucose16,17,18.Par exemple, des oxydes de métaux de transition non ambigus tels que l'oxyde de cuivre (CuO)11,19, l'oxyde de zinc (ZnO)20, l'oxyde de nickel (NiO)21,22, l'oxyde de cobalt (Co3O4)23,24 et l'oxyde de cérium (CeO2) 25 sont électrochimiquement actif vis-à-vis du glucose.Les progrès récents des oxydes métalliques binaires tels que le cobaltate de nickel (NiCo2O4) pour la détection du glucose ont démontré des effets synergiques supplémentaires en termes d'augmentation de l'activité électrique26,27,28,29,30.En particulier, un contrôle précis de la composition et de la morphologie pour former des TMS avec diverses nanostructures peut augmenter efficacement la sensibilité de détection en raison de leur grande surface, il est donc fortement recommandé de développer des TMS à morphologie contrôlée pour une meilleure détection du glucose20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Nous rapportons ici des nanomatériaux NiCo2O4 (NCO) avec différentes morphologies pour la détection du glucose.Les nanomatériaux NCO sont obtenus par une méthode hydrothermale simple utilisant divers additifs, les additifs chimiques étant l'un des facteurs clés de l'auto-assemblage de nanostructures de morphologies diverses.Nous avons systématiquement étudié l'effet des NCO avec différentes morphologies sur leurs performances électrochimiques pour la détection du glucose, y compris la sensibilité, la sélectivité, la faible limite de détection et la stabilité à long terme.
Nous avons synthétisé des nanomatériaux NCO (respectivement abrégés UNCO, PNCO, TNCO et FNCO) avec des microstructures similaires à celles des oursins, des aiguilles de pin, des trémelles et des fleurs.La figure 1 montre les différentes morphologies de UNCO, PNCO, TNCO et FNCO.Les images SEM et les images EDS ont montré que Ni, Co et O étaient uniformément répartis dans les nanomatériaux NCO, comme le montrent les figures 1 et 2. S1 et S2, respectivement.Sur la fig.2a, b montrent des images TEM représentatives de nanomatériaux NCO avec une morphologie distincte.UNCO est une microsphère auto-assemblée (diamètre : ~5 µm) composée de nanofils avec des nanoparticules NCO (taille moyenne des particules : 20 nm).Cette microstructure unique devrait fournir une grande surface pour faciliter la diffusion de l'électrolyte et le transport des électrons.L'ajout de NH4F et d'urée lors de la synthèse a entraîné une microstructure aciculaire plus épaisse (PNCO) de 3 µm de long et 60 nm de large, composée de nanoparticules plus grosses.L'ajout de HMT au lieu de NH4F se traduit par une morphologie de type tremello (TNCO) avec des nanofeuillets froissés.L'introduction de NH4F et de HMT lors de la synthèse conduit à l'agrégation de nanofeuillets froissés adjacents, résultant en une morphologie en forme de fleur (FNCO).L'image HREM (Fig. 2c) montre des bandes de réseau distinctes avec des espacements interplanaires de 0,473, 0,278, 0,50 et 0,237 nm, correspondant aux plans (111), (220), (311) et (222) NiCo2O4, s 27 .Le diagramme de diffraction électronique à zone sélectionnée (SAED) des nanomatériaux NCO (encadré à la Fig. 2b) a également confirmé la nature polycristalline de NiCo2O4.Les résultats de l'imagerie sombre annulaire à angle élevé (HAADF) et de la cartographie EDS montrent que tous les éléments sont uniformément répartis dans le nanomatériau NCO, comme le montre la figure 2d.
Illustration schématique du processus de formation de nanostructures de NiCo2O4 à morphologie contrôlée.Des schémas et des images SEM de diverses nanostructures sont également présentés.
Caractérisation morphologique et structurelle des nanomatériaux NCO : (a) image TEM, (b) image TEM avec motif SAED, (c) image HRTEM résolue par réseau et images HADDF correspondantes de Ni, Co et O dans (d) nanomatériaux NCO..
Les diagrammes de diffraction des rayons X de nanomatériaux NCO de diverses morphologies sont présentés sur les Fig.3a.Les pics de diffraction à 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 et 64,9° indiquent les plans (111), (220), (311), (400), (511) et (440) NiCo2O4, respectivement, qui ont un cube structure spinelle (JCPDS No. 20-0781) 36. Les spectres FT-IR des nanomatériaux NCO sont présentés dans les Figs.3b.Deux fortes bandes vibrationnelles dans la région entre 555 et 669 cm–1 correspondent à l'oxygène métallique (Ni et Co) tiré des positions tétraédrique et octaédrique du spinelle NiCo2O437, respectivement.Pour mieux comprendre les propriétés structurelles des nanomatériaux NCO, des spectres Raman ont été obtenus comme indiqué sur la figure 3c.Les quatre pics observés à 180, 459, 503 et 642 cm-1 correspondent respectivement aux modes Raman F2g, E2g, F2g et A1g du spinelle NiCo2O4.Des mesures XPS ont été effectuées pour déterminer l'état chimique de surface des éléments dans les nanomatériaux NCO.Sur la fig.3d montre le spectre XPS de UNCO.Le spectre de Ni 2p a deux pics principaux situés à des énergies de liaison de 854,8 et 872,3 eV, correspondant à Ni 2p3/2 et Ni 2p1/2, et deux satellites vibrationnels à 860,6 et 879,1 eV, respectivement.Ceci indique l'existence d'états d'oxydation Ni2+ et Ni3+ dans NCO.Les pics autour de 855,9 et 873,4 eV sont pour Ni3+, et les pics autour de 854,2 et 871,6 eV sont pour Ni2+.De même, le spectre Co2p de deux doublets spin-orbite révèle des pics caractéristiques pour Co2+ et Co3+ à 780,4 (Co 2p3/2) et 795,7 eV (Co 2p1/2).Les pics à 796,0 et 780,3 eV correspondent au Co2+, et les pics à 794,4 et 779,3 eV correspondent au Co3+.Il est à noter que l'état polyvalent des ions métalliques (Ni2+/Ni3+ et Co2+/Co3+) dans NiCo2O4 favorise une augmentation de l'activité électrochimique37,38.Les spectres Ni2p et Co2p pour UNCO, PNCO, TNCO et FNCO ont montré des résultats similaires, comme le montre la fig.S3.De plus, les spectres O1s de tous les nanomatériaux NCO (Fig. S4) ont montré deux pics à 592,4 et 531,2 eV, qui étaient associés à des liaisons métal-oxygène et oxygène typiques dans les groupes hydroxyle de la surface NCO, respectivement39.Bien que les structures des nanomatériaux NCO soient similaires, les différences morphologiques des additifs suggèrent que chaque additif peut participer différemment aux réactions chimiques pour former NCO.Cela contrôle les étapes de nucléation et de croissance des grains énergétiquement favorables, contrôlant ainsi la taille des particules et le degré d'agglomération.Ainsi, le contrôle de divers paramètres de processus, y compris les additifs, le temps de réaction et la température pendant la synthèse, peut être utilisé pour concevoir la microstructure et améliorer les performances électrochimiques des nanomatériaux NCO pour la détection du glucose.
(a) diagrammes de diffraction des rayons X, (b) spectres FTIR et (c) Raman de nanomatériaux NCO, (d) spectres XPS de Ni 2p et Co 2p de UNCO.
La morphologie des nanomatériaux NCO adaptés est étroitement liée à la formation des phases initiales obtenues à partir de divers additifs représentés sur la figure S5.De plus, les spectres aux rayons X et Raman d'échantillons fraîchement préparés (figures S6 et S7a) ont montré que l'implication de différents additifs chimiques entraînait des différences cristallographiques : les hydroxydes de carbonate de Ni et de Co étaient principalement observés dans la structure des oursins et des aiguilles de pin, tandis que comme des structures en forme de trémelle et de fleur indiquent la présence d'hydroxydes de nickel et de cobalt.Les spectres FT-IR et XPS des échantillons préparés sont présentés dans les figures 1 et 2. S7b-S9 fournissent également des preuves claires des différences cristallographiques susmentionnées.D'après les propriétés matérielles des échantillons préparés, il devient clair que les additifs sont impliqués dans les réactions hydrothermales et fournissent différentes voies de réaction pour obtenir des phases initiales avec différentes morphologies40,41,42.L'auto-assemblage de différentes morphologies, constituées de nanofils unidimensionnels (1D) et de nanofeuillets bidimensionnels (2D), s'explique par l'état chimique différent des phases initiales (ions Ni et Co, ainsi que des groupements fonctionnels), suivie d'une croissance cristalline42, 43, 44, 45, 46, 47. Au cours du traitement post-thermique, les différentes phases initiales sont converties en spinelle NCO tout en conservant leur morphologie unique, comme le montrent les figures 1 et 2. 2 et 3a.
Les différences morphologiques dans les nanomatériaux NCO peuvent influencer la surface électrochimiquement active pour la détection du glucose, déterminant ainsi les caractéristiques électrochimiques globales du capteur de glucose.L'isotherme d'adsorption-désorption N2 BET a été utilisée pour estimer la taille des pores et la surface spécifique des nanomatériaux NCO.Sur la fig.La figure 4 montre les isothermes BET de différents nanomatériaux NCO.La surface spécifique BET pour UNCO, PNCO, TNCO et FNCO a été estimée à 45.303, 43.304, 38.861 et 27.260 m2/g, respectivement.UNCO a la surface BET la plus élevée (45,303 m2 g-1) et le plus grand volume de pores (0,2849 cm3 g-1), et la distribution de la taille des pores est étroite.Les résultats BET pour les nanomatériaux NCO sont présentés dans le tableau 1. Les courbes d'adsorption-désorption de N2 étaient très similaires aux boucles d'hystérésis isothermes de type IV, indiquant que tous les échantillons avaient une structure mésoporeuse48.Les UNCO mésoporeux avec la surface la plus élevée et le volume de pores le plus élevé devraient fournir de nombreux sites actifs pour les réactions redox, conduisant à des performances électrochimiques améliorées.
Résultats BET pour (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO et (d) FNCO.L'encart montre la distribution de taille de pore correspondante.
Les réactions redox électrochimiques des nanomatériaux NCO avec diverses morphologies pour la détection du glucose ont été évaluées à l'aide de mesures CV.Sur la fig.5 montre des courbes CV de nanomatériaux NCO dans un électrolyte alcalin NaOH 0,1 M avec et sans glucose 5 mM à une vitesse de balayage de 50 mVs-1.En l'absence de glucose, des pics redox ont été observés à 0,50 et 0,35 V, correspondant à une oxydation associée à M–O (M : Ni2+, Co2+) et M*-O-OH (M* : Ni3+, Co3+).en utilisant l'anion OH.Après l'ajout de 5 mM de glucose, la réaction redox à la surface des nanomatériaux NCO a significativement augmenté, ce qui peut être dû à l'oxydation du glucose en gluconolactone.La figure S10 montre les courants redox de pointe à des vitesses de balayage de 5 à 100 mV s-1 dans une solution de NaOH 0,1 M.Il est clair que le courant redox de crête augmente avec l'augmentation de la vitesse de balayage, ce qui indique que les nanomatériaux NCO ont un comportement électrochimique contrôlé par diffusion similaire50,51.Comme le montre la figure S11, la surface électrochimique (ECSA) de UNCO, PNCO, TNCO et FNCO est estimée à 2,15, 1,47, 1,2 et 1,03 cm2, respectivement.Cela suggère que l'UNCO est utile pour le processus électrocatalytique, facilitant la détection du glucose.
Courbes CV des électrodes (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO et (d) FNCO sans glucose et additionnées de glucose 5 mM à une vitesse de balayage de 50 mVs-1.
Les performances électrochimiques des nanomatériaux NCO pour la détection du glucose ont été étudiées et les résultats sont présentés à la Fig. 6. La sensibilité au glucose a été déterminée par la méthode CA en ajoutant par étapes diverses concentrations de glucose (0,01 à 6 mM) dans une solution de NaOH 0,1 M à 0,5 V avec un intervalle de 60 s.Comme le montre la fig.6a–d, les nanomatériaux NCO présentent différentes sensibilités allant de 84,72 à 116,33 µA mM-1 cm-2 avec des coefficients de corrélation élevés (R2) de 0,99 à 0,993.La courbe d'étalonnage entre la concentration de glucose et la réaction actuelle des nanomatériaux NCO est représentée sur la fig.S12.Les limites de détection (LOD) calculées des nanomatériaux NCO étaient comprises entre 0,0623 et 0,0783 µM.Selon les résultats du test CA, UNCO a montré la sensibilité la plus élevée (116,33 μA mM-1 cm-2) dans une large plage de détection.Cela peut s'expliquer par sa morphologie unique de type oursin, constituée d'une structure mésoporeuse avec une grande surface spécifique offrant des sites actifs plus nombreux pour les espèces de glucose.Les performances électrochimiques des nanomatériaux NCO présentées dans le tableau S1 confirment les excellentes performances de détection électrochimique du glucose des nanomatériaux NCO préparés dans cette étude.
Réponses CA des électrodes UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) et FNCO (d) avec du glucose ajouté à une solution de NaOH 0,1 M à 0,50 V. Les encarts montrent des courbes d'étalonnage des réponses actuelles des nanomatériaux NCO : (e ) Réponses KA de UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO et (h) FNCO avec addition progressive de 1 mM de glucose et de 0,1 mM de substances interférentes (LA, DA, AA et UA).
La capacité anti-interférence de la détection du glucose est un autre facteur important dans la détection sélective et sensible du glucose par des composés interférents.Sur la fig.6e – h montrent la capacité anti-interférence des nanomatériaux NCO dans une solution de NaOH 0,1 M.Des molécules interférentes courantes telles que LA, DA, AA et UA sont sélectionnées et ajoutées à l'électrolyte.La réponse actuelle des nanomatériaux NCO au glucose est évidente.Cependant, la réponse actuelle à UA, DA, AA et LA n'a pas changé, ce qui signifie que les nanomatériaux NCO ont montré une excellente sélectivité pour la détection du glucose quelles que soient leurs différences morphologiques.La figure S13 montre la stabilité des nanomatériaux NCO examinés par la réponse CA dans du NaOH 0,1 M, où du glucose 1 mM a été ajouté à l'électrolyte pendant une longue période (80 000 s).Les réponses actuelles de UNCO, PNCO, TNCO et FNCO étaient de 98,6 %, 97,5 %, 98,4 % et 96,8 %, respectivement, du courant initial avec l'ajout d'un glucose supplémentaire de 1 mM après 80 000 s.Tous les nanomatériaux NCO présentent des réactions redox stables avec les espèces de glucose sur une longue période de temps.En particulier, le signal de courant UNCO a non seulement conservé 97,1 % de son courant initial, mais a également conservé sa morphologie et ses propriétés de liaison chimique après un test de stabilité environnementale à long terme de 7 jours (figures S14 et S15a).De plus, la reproductibilité et la reproductibilité de l'UNCO ont été testées, comme illustré à la Fig. S15b, c.L'écart type relatif (RSD) calculé de reproductibilité et de répétabilité était de 2,42 % et 2,14 %, respectivement, indiquant des applications potentielles en tant que capteur de glucose de qualité industrielle.Cela indique l'excellente stabilité structurelle et chimique de l'UNCO dans des conditions oxydantes pour la détection du glucose.
Il est clair que les performances électrochimiques des nanomatériaux NCO pour la détection du glucose sont principalement liées aux avantages structuraux de la phase initiale préparée par la méthode hydrothermale avec additifs (Fig. S16).La grande surface UNCO possède plus de sites électroactifs que les autres nanostructures, ce qui contribue à améliorer la réaction redox entre les matériaux actifs et les particules de glucose.La structure mésoporeuse de UNCO peut facilement exposer plus de sites Ni et Co à l'électrolyte pour détecter le glucose, ce qui entraîne une réponse électrochimique rapide.Les nanofils unidimensionnels dans UNCO peuvent encore augmenter le taux de diffusion en fournissant des chemins de transport plus courts pour les ions et les électrons.En raison des caractéristiques structurelles uniques mentionnées ci-dessus, les performances électrochimiques de UNCO pour la détection du glucose sont supérieures à celles de PNCO, TNCO et FNCO.Cela indique que la morphologie UNCO unique avec la surface et la taille des pores les plus élevées peut fournir d'excellentes performances électrochimiques pour la détection du glucose.
L'effet de la surface spécifique sur les caractéristiques électrochimiques des nanomatériaux NCO a été étudié.Des nanomatériaux NCO de surface spécifique différente ont été obtenus par une méthode hydrothermale simple et divers additifs.Différents additifs au cours de la synthèse entrent dans différentes réactions chimiques et forment différentes phases initiales.Cela a conduit à l'auto-assemblage de diverses nanostructures avec des morphologies similaires au hérisson, à l'aiguille de pin, à la trémelle et à la fleur.Le post-chauffage ultérieur conduit à un état chimique similaire des nanomatériaux cristallins NCO avec une structure de spinelle tout en conservant leur morphologie unique.En fonction de la surface de morphologie différente, les performances électrochimiques des nanomatériaux NCO pour la détection du glucose ont été grandement améliorées.En particulier, la sensibilité au glucose des nanomatériaux NCO avec une morphologie d'oursin a augmenté à 116,33 µA mM-1 cm-2 avec un coefficient de corrélation élevé (R2) de 0,99 dans la plage linéaire de 0,01-6 mM.Ce travail peut fournir une base scientifique pour l'ingénierie morphologique afin d'ajuster la surface spécifique et d'améliorer encore les performances électrochimiques des applications de biocapteurs non enzymatiques.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, urée, hexaméthylènetétramine (HMT), fluorure d'ammonium (NH4F), hydroxyde de sodium (NaOH), d-(+)-glucose, acide lactique (LA), chlorhydrate de dopamine ( DA), l'acide L-ascorbique (AA) et l'acide urique (UA) ont été achetés chez Sigma-Aldrich.Tous les réactifs utilisés étaient de qualité analytique et ont été utilisés sans autre purification.
NiCo2O4 a été synthétisé par une simple méthode hydrothermale suivie d'un traitement thermique.En bref : 1 mmol de nitrate de nickel (Ni(NO3)2∙6H2O) et 2 mmol de nitrate de cobalt (Co(NO3)2∙6H2O) ont été dissous dans 30 ml d'eau distillée.Afin de contrôler la morphologie de NiCo2O4, des additifs tels que l'urée, le fluorure d'ammonium et l'hexaméthylènetétramine (HMT) ont été ajoutés sélectivement à la solution ci-dessus.L'ensemble du mélange a ensuite été transféré dans un autoclave revêtu de Téflon de 50 ml et soumis à une réaction hydrothermique dans un four à convection à 120°C pendant 6 heures.Après refroidissement naturel à température ambiante, le précipité résultant a été centrifugé et lavé plusieurs fois avec de l'eau distillée et de l'éthanol, puis séché pendant une nuit à 60°C.Après cela, les échantillons fraîchement préparés ont été calcinés à 400°C pendant 4 h en atmosphère ambiante.Les détails des expériences sont répertoriés dans le tableau d'informations supplémentaires S2.
Une analyse par diffraction des rayons X (XRD, X'Pert-Pro MPD ; PANalytical) a été réalisée en utilisant un rayonnement Cu-Kα (λ = 0,15418 nm) à 40 kV et 30 mA pour étudier les propriétés structurelles de tous les nanomatériaux NCO.Les diagrammes de diffraction ont été enregistrés dans la gamme des angles 2θ 10–80° avec un pas de 0,05°.La morphologie et la microstructure de surface ont été examinées à l'aide de la microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM; Nova SEM 200, FEI) et de la microscopie électronique à transmission à balayage (STEM; TALOS F200X, FEI) avec spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS).Les états de valence de la surface ont été analysés par spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) en utilisant le rayonnement Al Kα (hν = 1486,6 eV).Les énergies de liaison ont été calibrées en utilisant le pic C 1 s à 284,6 eV comme référence.Après avoir préparé les échantillons sur des particules de KBr, les spectres infrarouges à transformée de Fourier (FT-IR) ont été enregistrés dans la plage de nombres d'onde 1500–400 cm–1 sur un spectromètre Jasco-FTIR-6300.Les spectres Raman ont également été obtenus en utilisant un spectromètre Raman (Horiba Co., Japon) avec un laser He-Ne (632,8 nm) comme source d'excitation.Brunauer-Emmett-Teller (BET ; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) a utilisé l'analyseur BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) pour mesurer les isothermes d'adsorption-désorption de N2 à basse température afin d'estimer la surface spécifique et la distribution de la taille des pores.
Toutes les mesures électrochimiques, telles que la voltamétrie cyclique (CV) et la chronoampérométrie (CA), ont été effectuées sur un potentiostat PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) à température ambiante à l'aide d'un système à trois électrodes dans une solution aqueuse de NaOH 0, 1 M.Une électrode de travail basée sur une électrode de carbone vitreux (GC), une électrode Ag/AgCl et une plaque de platine ont été utilisées respectivement comme électrode de travail, électrode de référence et contre-électrode.Les CV ont été enregistrés entre 0 et 0,6 V à différentes vitesses de balayage de 5 à 100 mV s-1.Pour mesurer l'ECSA, le CV a été réalisé dans la plage de 0,1 à 0,2 V à différentes vitesses de balayage (5 à 100 mV s-1).Acquérir la réaction CA de l'échantillon pour le glucose à 0,5 V sous agitation.Pour mesurer la sensibilité et la sélectivité, utilisez 0,01 à 6 mM de glucose, 0,1 mM LA, DA, AA et UA dans 0,1 M NaOH.La reproductibilité de l'UNCO a été testée à l'aide de trois électrodes différentes additionnées de glucose 5 mM dans des conditions optimales.La répétabilité a également été vérifiée en effectuant trois mesures avec une électrode UNCO en 6 heures.
Toutes les données générées ou analysées dans cette étude sont incluses dans cet article publié (et son fichier d'informations supplémentaires).
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